در این تحقیق، آلیاژ نانوساختار آهن–کبالت- نیکل به روش آلیاژسازی مکانیکی در زمانهای مختلف آسیاکاری تولید شد. مورفولوژی ذرات پودر و خواص میکروساختاری نمونهها به ترتیب توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی و پراش پرتو ایکس بررسی شد. خواص مغناطیسی نمونهها نیز توسط مغناطیسسنج ارتعاشی تعیین شد. آلیاژ Fe45Co45Ni10 با اندازه متوسط دانه 15 نانومتر، بعد از 10 ساعت آسیاکاری بدست آمد و با افزایش زمان آسیاکاری اندازه دانه کاهش یافت. کمترین مقدار پارامتر شبکه (nm 28512/0 ~) بعد از 20 ساعت آسیاکاری، به علت تشکیل عیوب نامنظم سهتایی بدست آمد. افزایش پارامتر شبکه (20 تا 35 ساعت) به کاهش اندازه دانه مربوط شد. نیروی مغناطیسزدا (Hc) بعد از 2 ساعت آسیاکاری از 67 تا Oe 32، به دلیل اثر دانههای ریز (مدل ناهمسانگردی تصادفی) کاهش یافت، سپس با ورود نیکل و کبالت به ساختار آهن تا زمان 35 ساعت آسیاکاری به تدریج افزایش یافت. مغناطش اشباع نیز به علت تکمیل فرآیند آلیاژسازی از 85 تاAm2/kg 185 افزایش یافت.